差示掃描量熱分析儀的實(shí)驗(yàn)方法

1. 樣品準(zhǔn)備：根據(jù)研究對(duì)象，準(zhǔn)確稱量適量的樣品，并將其放入樣品坩堝中，同時(shí)在參比坩堝中放入相同質(zhì)量的惰性物質(zhì)（如空坩堝或已知熱性質(zhì)的物質(zhì)）。

2. 儀器設(shè)置：將樣品和參比坩堝放置在DSC儀器的傳感器盤上，確保兩者熱對(duì)稱。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，設(shè)置合適的溫度程序，包括升溫速率、降溫速率或恒溫時(shí)間等。

3. 氣氛選擇：根據(jù)樣品的性質(zhì)和研究目的，選擇合適的氣氛，如惰性氣體（氮?dú)狻鍤獾龋┗蜓趸詺怏w（空氣、氧氣等），并控制氣體流速。

4. 數(shù)據(jù)采集：?jiǎn)?dòng)儀器，按照預(yù)設(shè)的溫度程序?qū)悠泛蛥⒈任镞M(jìn)行加熱或冷卻，儀器會(huì)自動(dòng)記錄樣品與參比物之間的熱流差隨溫度或時(shí)間的變化。

5. 數(shù)據(jù)分析：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，通過(guò)分析DSC曲線，可以獲得樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度、反應(yīng)熱、熱容變化等熱性能參數(shù)。

差示掃描量熱分析儀的工作原理

1. 基本原理：DSC基于測(cè)量樣品與參比物在相同的溫度程序下，保持兩者溫度一致所需的能量差。當(dāng)樣品發(fā)生相變、化學(xué)反應(yīng)等熱事件時(shí)，會(huì)吸收或釋放熱量，導(dǎo)致樣品與參比物之間的熱流出現(xiàn)差異。

2. 熱流型DSC：樣品和參比物放置在同一個(gè)加熱爐中，通過(guò)高熱導(dǎo)率的金屬塊確保兩者之間有良好的熱流路徑。當(dāng)樣品發(fā)生熱事件時(shí)，會(huì)產(chǎn)生相對(duì)于參比物的溫差，從而產(chǎn)生熱流，儀器記錄下這種溫差并將其轉(zhuǎn)換為熱流差。

3. 功率補(bǔ)償型DSC：樣品和參比物分別放置在兩個(gè)獨(dú)立的加熱爐中，通過(guò)改變兩個(gè)爐子的功率輸入來(lái)維持樣品和參比物之間的溫差為零。當(dāng)樣品發(fā)生熱事件時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)調(diào)整功率以保持溫度一致，功率的變化反映了樣品的熱效應(yīng)。

4. DSC曲線：以溫度或時(shí)間為橫坐標(biāo)，以熱流差為縱坐標(biāo)，得到DSC曲線。曲線上的吸熱峰（向上正值）和放熱峰（向下負(fù)值）分別表示樣品在相應(yīng)溫度下的吸熱和放熱過(guò)程。